Химическая энциклопедия - пиролитическая газовая хроматография

метод исследования и анализа орг. в-в, в к-ром образец подвергают пиролизу, а образовавшиеся летучие продукты анализируют методами газовой хроматографии. По продуктам пиролиза судят о составе и строении исходного в-ва. Обычно образец быстро нагревают в реакторе (пиролизере) в потоке газа-носителя. Летучие продукты транспортируются в хроматографич. колонку, где и происходит их разделение.

В П. г. х. наиб. распространены: 1) пиролизеры филамент-ного типа, в к-рых используют нагреваемый электрич. током элемент в форме нити, спирали, ленты, чашечки и т. д.; продолжительность разогрева образца изменяется от сотых долей секунды до неск. секунд. 2) Пиролизеры по точке Кюри, в к-рых проволока из ферромагн. материала разогревается высокочастотным электромагн. полем до точки Кюри данного материала; в зависимости от материала проволоки т-ру пиролиза изменяют в интервале 300-1000⁰C, причем продолжительность разогрева составляет 0,01-0,1 с. 3) Пиролизеры печного типа (трубчатая печь), к-рые заранее нагревают и в к-рые быстро вводят анализируемый образец; время разогрева образца от десятых долей секунды до неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемую пробу наносят на нагреват. элемент гл. обр. в виде р-ра или суспензии. Пиролизер печного типа используют обычно для изучения твердых образцов. Применяют также лазерный пиролизер, в к-ром пиролиз проводят под действием лазерного излучения.

Качеств. и количеств. анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г. х.-универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в " 3 раза больше компонентов смеси, чем, напр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно называют "отпечатками пальцев", т. к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматогра-фич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10^-3-10^-9 г.

П. г. х. используют для определения состава полимеров (в т. ч. сополимеров), установления зависимостей между составом полимера и его св-вами (эксплуатационными, физ.-хим. и др.); идентификации полимеров, лек. в-в, микроорганизмов, красителей, синтетич. и прир. волокон и т. д.; определения термич. стабильности полимеров и др. объектов.

Лит.: Березкин В. Г., Алишоев В. Р.. Немировская И. Б., Газовая хроматография в химии полимеров, M., 1972; Алексеева К. В., Пироли-тическая газовая хроматография, M., 1985. В. Г. Березкин.

Химическая энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия

Под ред. И. Л. Кнунянца

1988