Физическая энциклопедия - электронография
Электронография
метод изучения структуры в-ва, основанный на исследовании рассеяния образцом ускоренных эл-нов. Применяется для изучения ат. структуры кристаллов, аморфных тел и жидкостей, молекул газов и паров. Физ. основа Э.дифракция эл-нов (см. ДИФРАКЦИЯ МИКРОЧАСТИЦ); при прохождении через в-во эл-ны, обладающие волновыми св-вами (см. КОРПУСКУЛЯРНО-ВОЛНОВОЙ ДУАЛИЗМ), взаимодействуют с атомами, в результате чего образуются дифрагированные пучки, интенсивность и расположение к-рых связаны с ат.
структурой образца и др. структурными параметрами. Рассеяние эл-нов определяется электростатич. потенциалом атомов, максимумы к-рого отвечают положениям ат. ядер. В электронографах и электронных микроскопах формируется узкий светосильный пучок ускоренных эл-нов. Он направляется на объект и рассеивается им, дифракционная картина (электронограмма) либо фотографируется, либо регистрируется электронным устройством.
Осн. вариантами метода явл. дифракция быстрых эл-нов (ускоряющее напряжение от 30-50 кВ и более) и дифракция медленных эл-нов (от неск. В до немногих сотен В). Э. наряду с рентгеновским структурным анализом и нейтронографией принадлежит к дифракц. методам структурного анализа. Сильное вз-ствие эл-нов с в-вом ограничивает толщину просвечиваемых образцов десятыми долями мкм (при напряжении 1000-2000 кВ макс.допустимая толщина неск. мкм). Поэтому методами Э. изучают ат. структуру мелкокрист. в-в и монокристаллов значительно меньших размеров, чем в рентгенографии и нейтронографии. Вид электронограмм при дифракции быстрых эл-нов зависит от хар-ра исследуемых объектов. Электронограммы от плёнок, состоящих из кристалликов, обладающих взаимной ориентацией, или тонких монокрист.
пластинок образованы точками или пятнами (рефлексами) с правильным расположением, от текстур дугами (рис. 1), от поликрист. образцов равномерно зачернёнными окружностями (аналогично дебаеграммам), а при съёмке на движущуюся фотопластинку параллельными линиями. Эти типы электронограмм получаются в результате упругого, преим. однократного, рассеяния (без обмена энергией с кристаллом).
При многократном неупругом рассеянии возникают вторичные дифракц. картины от дифрагированных пучков (кикучи-электронограммы, рис. 2). Электронограммы от молекул газа содержат небольшое число диффузных ореолов. Рис. 1. Электронограмма, полученная от текстуры. Рис. 2. Кикучи-электронограмма, полученная методом «на отражение» (симметрично расположены тёмные и светлые кикучи-линии).
В основе определения элем. крист. ячейки и симметрии кристалла лежит измерение расположения рефлексов на электронограммах. Межплоскостное расстояние d=Ll/r, где L расстояние от образца до фотопластинки, К длина волны де Бройля эл-на, определяемая его энергией, r расстояние от рефлекса до центрального пятна на электронограмме.Методы расчёта ат. структуры кристаллов в Э. близки к применяемым в рентг. структурном анализе. Так, ф-ла для распределения электростатич. потенциала j(х, у, z) аналогична ф-ле для распределения электронной плотности r(х, у, z) (ф-ла (2) в ст. Рентгеновский структурный анализ). Расчёт значений j(x, у, z), обычно проводимый на ЭВМ, позволяет установить координаты х, у, z атомов, расстояния между ними и т.
д. (рис. 3). Рис. 3. Электрич. потенциал молекулы дикетопиразина в крист. структуре, полученный трёхмерным фурье-синтезом: а и b оси симметрии молекулы. Сгущение линий соответствует положениям атомов. Методами Э. были определены мн. ат. структуры, уточнены и дополнены рентгеноструктурные данные для большого числа в-в, в т.ч. мн. цепных и циклич. углеводородов, в к-рых впервые были локализованы атомы водорода, нитридов переходных металлов (Fe, Cr,Ni, W), обширного класса оксидов Nb, V, Та с локализацией атомов N и О, а также 2и 3-компонентных полупроводниковых соединений, глинистых минералов и слоистых структур. При помощи Э. изучают и структуру дефектных кристаллов.
В комплексе с электронной микроскопией Э. позволяет изучать фазовый состав и степень совершенства структуры тонких крист. плёнок, используемых в разл. областях совр. техники. Для процессов эпитаксии существенным явл. контроль степени совершенства поверхности подложки до нанесения плёнок, к-рый выполняется с помощью кикучи-электронограмм: даже незначит.
нарушения её структуры приводят к размытию кикучи-линий. На электронограммах, получаемых от молекул газов, а также паров оксидов, галогенидов и др. соединений, дифракц. пучки образуют диффузные кольцевые ореолы, диаметры и интенсивность к-рых определяются расположением атомов в молекуле и дифракц, хар-ками атомов (их ат. амплитудами упругого и неупругого рассеяния).
Методы газовой Э. позволяют определять структуры молекул с числом атомов до 10-20, а также характер их тепловых колебаний в широком интервале темп-р. Аналогичным методом проводят анализ ат. структуры ближнего порядка (см. ДАЛЬНИЙ И БЛИЖНИЙ ПОРЯДОК) в аморфных телах, стёклах, жидкостях. При использовании медленных эл-нов, к-рые вследствие малости энергии проникают лишь в самые верх.
слои кристалла, их дифракция даёт сведения о структуре «двумерной» решётки как атомов самого кристалла у его поверхности, так и адсорбированных кристаллом атомов газов. При дифракции медленных эл-нов может также происходить оже-эффект и др. явления, возникающие вследствие сильного вз-ствия медленных эл-нов с атомами. Применение этого метода целесообразно в сочетании с масс-спектроскопией и оже-спектроскопией. Эти исследования позволяют изучать явления адсорбции, самые начальные стадии кристаллизации и др. .