Химическая энциклопедия - капиллярная хроматография

вариант хроматографии, в к-ром для разделения используют капиллярные колонки (с внутр. диаметром 0,1-1,0 мм). Сорбент (насадка) в таких колонках расположен только на внутр. стенках, а центр. часть по сечению остается незаполненной. Такие колонки наз. полыми или открытыми. Иногда к К. х. относят разделение на капиллярных насадочных колонках, внутр.

объем к-рых заполнен сорбентом. Главные особенности К. х. заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. видами хроматографии К. х. позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения; увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании; повысить экспрессность аналит.

определения; упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией; снизить т-ру хроматографич. колонки и анализировать термически нестойкие (при повыш. т-рах) соед.; уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. Сорбентом в полых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы (НЖФ), слой сорбента (графитир. сажа, силикагель и т. д.) или слой твердого носителя (напр., диатомита), на пов-сть к-рого нанесена пленка НЖФ. Широко используются иммобилизованные НЖФ (напр., т. наз. привитые и сшитые). Колонки с тонким слоем НЖФ наз. классическими.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, жидкостную и флюидную К. х.

Газовая К. х. Эффективность колонок описывается ур-нием Голея с учетом влияния сжимаемости подвижной фазы:

где Н высота, эквивалентная теоретич. тарелке, D д коэф. диффузии хроматографируемого в-ва в газовой фазе при давлении на выходе из колонки, и 0 -линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки, u0 = L/tM.

f1, где L длина колонки, время удерживания несорбирующегося в-ва, f= f1/f2, где f1 = 3/2(P²i,0 1)/(Р ³i,0 1) фактор градиента давления при усреднении по длине колонки, f2 = 4/3(P³i,0 1)/(P⁴i,0-1) фактор градиента давления при усреднений по времени пребывания газа в колонке: Pi.0= Pi/P0, где Pi давление на входе, Р 0 давление на выходе, k коэф. емкости колонки, r внутр. радиус, .