Химическая энциклопедия - шёнигера метод

Навеску анализируемого в-ва (обычно 2-10 мг) завертывают в кусочек беззольной фильтровальной бумаги, вырезанной в виде флажка таким образом, чтобы после его свертывания остался удлиненный конец. Закрепляют пробу в держателе, изготовленном из платиновой спирали или сетки и вмонтированном в пробку колбы. В колбу наливают р-р, поглощающий продукты сожжения, и наполняют ее кислородом. Поджигают удлиненный конец пакета с пробой и быстро вставляют пробку в колбу. Обычно используют толстостенные конич. колбы Эрленмейера из боросиликатного стекла емкостью до 1 л (при навеске до 1 г). Высококипящие жидкости накапывают на фильтровальную бумагу, при анализе летучих жидкостей применяют контейнеры из желатина, целлюлозы, полиэтилена.

Кроме обычного поджигания бумаги на открытом пламени можно использовать электрич. или оптич. способы поджига, к-рые более безопасны.

Состав поглотит. р-ра зависит от определяемого элемента. Для полного поглощения продуктов сожжения достаточно 20-30 мин, при энергичном встряхивании колбы поглощение проходит более эффективно. Конечное определение элементов в поглотит. р-ре проводят любым подходящим аналит. методом.

Ш. м. используют при определении галогенов, S, P, Hg, Ge, Ni, Co, As и др. элементов в орг. соединениях.

При сожжении элементоорг. соед. в зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления, что затрудняет анализ. При сожжении проб, стойких к окислению, в т. ч. фторорг. соед., используют добавки легкоокисляющихся в-в (NaNO3, KNO3, сахароза, парафин, бензойная к-та и др.), к-рые смешивают с образцом, или, если они представляют собой р-р, пропитывают ими фильтровальную бумагу. Сожжение фторорг. в-в проводят в колбах из кварца, полиэтилена, полипропилена или спец. стекла для предотвращения взаимод. фторсодержащих продуктов сожжения с материалом колбы.

Метод предложен В. Шёнигером в 1955.

Лит.: Бок Р., Методы разложения в аналитической химии, пер. с англ., М., 1984, с. 156-69; Методы количественного органического элементного микроанализа, М., 1987, с. 149-54; Schoniger W., "Mikrochim. Acta", 1955, № 1, S. 123-29.

Я. К. Куцева.

Химическая энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия

Под ред. И. Л. Кнунянца

1988