Большая Советская энциклопедия - спектральная аппаратура рентгеновская

аппаратура, в которой Рентгеновские лучи возбуждаются в исследуемом веществе, разлагаются в спектр и регистрируются. Прецизионная С. а. р. служит для исследования тонкой структуры рентгеновских спектров (См. Рентгеновские спектры), аналитическая — для определения элементного состава вещества (см. Спектральный анализ рентгеновский). Прецизионная аппаратура должна обладать высокой разрешающей способностью, аналитическая — высокой светосилой.

В зависимости от цели и условий исследования и характера объекта применяют различные типы С. а. р.

Дифракционная С. а. р. основана на разложении рентгеновского излучения в спектр с помощью дифракции рентгеновских лучей (См. Дифракция рентгеновских лучей). В состав этой С. а. р. входят: Рентгеновская трубка, источник её питания, диспергирующий элемент (кристалл-анализатор или Дифракционная решётка), детектор рентгеновского излучения и электронная аппаратура, питающая его и регистрирующая его импульсы. В прецизионной С. а. р. применяются либо кристаллы-анализаторы, представляющие собой почти идеальные кристаллы, изогнутые по поверхности кругового цилиндра или сферы (рис. 1, а), либо дифракционные решётки, вогнутые по сферической поверхности (рис. 1, б). В аналитической С. а. р. используют либо изогнутые кристаллы, либо плоские кристаллы с многопластинчатым коллиматором Соллера, ограничивающим угловую расходимость падающего на кристалл излучения от нескольких угловых минут до 1° (рис. 1, в).

В качестве детекторов рентгеновского излучения в С. а. р. чаще всего применяют пропорциональные, сцинтилляционные или полупроводниковые счётчики фотонов, а для мягких рентгеновских лучей — фотокатоды с вторичным электронным умножителем открытого типа. Если С. а. р. предназначена для исследования первичных рентгеновских спектров, то исследуемое вещество наносят на анод разборной рентгеновской трубки и откачивают её до давления < 10^-5 мм рт. cm. Если исследуют свойства вещества по его флуоресцентному рентгеновскому излучению, то применяют запаянную рентгеновскую трубку, а исследуемое вещество располагают вне трубки, возможно ближе к её окну.

С. а. р., предназначенная для одновременной регистрации 1—2 линий спектра, называется рентгеновским спектрометром (при фоторегистрации — спектрографом), а при одновременной регистрации многих (до 24) линий спектра — рентгеновским квантометром (рис. 2). Для выделения каждой линии квантометр имеет отдельный малогабаритный спектрометр, который вместе со своей электронной регистрирующей установкой называется его каналом. Излучение от анализируемого образца поступает во все каналы квантометра одновременно. Число импульсов детектора за определённое время счёта регистрирует цифропечатающая машинка. В спектрометрах часто применяют также интегрирование импульсов с последующей записью самописцем результатов непрерывного сканирования прибора вдоль спектра. Выходы каналов квантометров могут быть введены в ЭВМ для дальнейшей обработки информации.

В прецизионных спектрометрах непрерывная запись спектра вносит некоторые искажения, поэтому иногда применяют автоматическое шаговое сканирование: регистрируют число импульсов детектора во многих равноудалённых точках спектра. В этих точках спектрометр неподвижен в течение заданного времени, переход от точки к точке совершается быстро. В аналитических спектрометрах иногда применяют шаговое сканирование по точкам спектра, в которых расположены аналитические линии определяемых элементов. Такой спектрометр работает по программе, задающей набор определяемых элементов, время счёта импульсов в каждой из соответствующих точек спектра, необходимые параметры электронной peгистрирующей установки и тип кристалла-анализатора (в спектрометрах имеются 3—4 сменных кристалла). Всю программу и запись результатов спектрометр выполняет автоматически.

На промышленных предприятиях в качестве датчиков состава часто используют специализированную С. а. р. для определения одного или немногих элементов. К их числу относится аппарат АРФ-4М, основанный на методе стандарта-фона — анализе по отношению интенсивностей аналитической линии и линии фона. Эти линии расположены близко друг к другу и регистрируются одним детектором, попадая в него через две соответствующие щели. Качающаяся шторка поочерёдно перекрывает эти щели и одновременно переключаются две установки, регистрирующие им пульсы детектора. Регистрирующая установка прекращает счёт импульсов после набора заданного числа их на линии фона. Число импульсов, сосчитанное на аналитической линии, будет пропорционально отношению её интенсивности к интенсивности линии фона. Такие датчики состава применяются на обогатительных фабриках и металлургических заводах цветной металлургии. АРФ-4М позволяет определять 12 разных элементов.

Бездифракционная С. а. р. применяется для рентгеновского спектрального анализа. В ней рентгеновское излучение исследуемого образца непосредственно регистрируется сцинтилляционными, газовыми пропорциональными или полупроводниковыми счётчиками (рис. 3), амплитуды импульсов которых пропорциональны энергиям фотонов исследуемого излучения. Аналитические линии выделяются одноили многоканальным амплитудным анализатором импульсов счётчика. При близком расположении окна счётчика к образцу полезно используемый телесный угол излучения каждого атома образца очень велик, а регистрируемая интенсивность превосходит её значение в дифракционной С. а. р. на несколько порядков. Это позволяет проводить анализ даже при очень слабом флуоресцентном рентгеновском излучении образца, возбуждаемом либо изотопными источниками, либо миниатюрными рентгеновскими трубками, анодный ток которых не превышает нескольких мка.

Недостатком бездифракционной С. а. р. является сравнительно невысокая разрешающая способность пропорционального детектора. Для устранения помех, создаваемых линиями, соседними с аналитической, чаще всего последовательно применяют пару сбалансированных фильтров из двух соседних элементов. С их помощью удаётся выделить ту область спектра, в которой находится аналитическая линия, и улучшить разрешающую способность бездифракционной С. а. р.

Малые габариты и масса позволяют применять бездифракционные анализаторы переносного типа для геологической разведки полезных ископаемых в полевых условиях и для спуска их в пробурённую скважину диаметром от 40 мм на глубину до 100 м.

Микроанализаторы основаны на возбуждении первичного рентгеновского излучения образца игольчатым электронным лучом (зондом) диаметром около 1 мкм, разложении этого излучения в спектр и его регистрации. Для получения тонкого электронного зонда используют электронную пушку и фокусирующие магнитные линзы. Применение светосильных фокусирующих спектрометров с изогнутыми кристаллами или вогнутой дифракционной решёткой позволяет при токе зонда всего нескольких мка получить спектр данной точки образца. Выбор этой точки можно производить визуально с помощью оптического микроскопа. Если образец и зонд неподвижны, а сканирует спектрометр, можно измерить весь спектр излучения образца и сделать полный анализ его состава в данной точке. Если зонд и спектрометр неподвижны, а образец сканирует, можно получить запись распределения вдоль линии сканирования того элемента, на который настроен спектрометр. Если спектрометр и образец неподвижны, а зонд (с помощью двух пар отклоняющих пластин и поданных на них переменных электрических потенциалов) сканирует по поверхности образца размером Спектральная аппаратура рентгеновская 0,4 × 0,4 мм² синхронно со строчной развёрткой телевизионного устройства, на вход которого подан выходной потенциал детектора спектрометра, то на экране кинескопа будет получено сильно увеличенное изображение сканируемой поверхности в лучах того элемента, на который настроен спектрометр. Т. о. можно получить распределение данного элемента по исследуемому участку поверхности образца. В современных микроанализаторах часто используют два рентгеновских спектрометра: один — с кристаллом-анализатором, другой — с дифракционной решёткой. Это позволяет выполнить локальный анализ всех элементов, начиная с Li.

Лит.: Блохин М. А., Методы рентгено-спектральных исследований, М., 1959; Бирке Л. С., Рентгеновский микроанализ с помощью электронного зонда, пер. с англ., М., 1966; Блохин М. А., Рентгено-спектральная аппаратура, «Приборы и техника эксперимента», 1970, № 2; Зимкина Т. М., Фомичев В. А., Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия, Л., 1971; Плотников Р. И., Пшеничный Г. А., Флюоресцентный рентгенорадиометрический анализ, М., 1973; Леман Е. П., Рентгенорадиометрический метод опробования месторождений цветных и редких металлов, Л., 1973; Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1974.

М. А. Блохин.

Рис. 1. Оптические схемы рентгеновских спектрометров: а — фокусирующий спектрометр с кристаллом-анализатором К; б — фокусирующий спектрометр с дифракционной решёткой G; в — спектрометр с плоским кристаллом (коллиматором Соллера); s — источник излучения; S1 и S2 — щели; f — фокальная окружность; О' — её центр; О — центр окружности, по которой изогнут кристалл, или центр вогнутой поверхности решётки; D — детектор; Р — фотокатод; М — вторичный электронный умножитель; C1 и С2 — многопластинчатые коллиматоры.

Рис. 3. Схема рентгеноспектрального бездифракционного анализатора: 1 — изотопный источник; 2 — защитный экран; 3 — анализируемый образец; 4 — фильтр; 5 — детектор.

Рис. 2. Рентгеновский 12-канальный квантометр КРФ-18. Справа налево: оперативный стол, две стойки счёта импульсов — на 4 и 8 каналов, высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, система автоматического управления и устройство вывода информации.

Большая советская энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия

1969—1978